Dipl.-Ing.Dr.techn. Hans-Olof Reisl

In dieser Arbeit wurde in Zusammenarbeit mit DSM-Chemie Linz ein industriell relevantes Trennproblem analysiert und mehrere Lösungsvorschläge kritisch bewertet. Die Ausgangsverbindung, ein Aldehydcarbonsäureester, liegt, bedingt durch Lösungsmittel (Methanol) und Nebenprodukte bei der industriellen Herstellung (z.B. 0,5 - 10 Ma% Wasser je nach Verfahrensführung), teilweise als Halbacetal bzw. Hydrat vor. Ziel dieser Arbeit ist die Reindarstellung des Aldehydcarbonsäureesters. In einem ersten Schritt zur Lösung dieses Trennproblems wurden die grundlegenden Stoff- und Verfahrensdaten ermittelt (Dampfdrücke, Siedediagramme, azeotrope Punkte, etc.). Aufgrund dieser Daten wurden mehrere Verfahrensalternativen kritisch bewertet und diejenige ausgewählt, die, insbesondere auch unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten, am zielführendsten schien. Da das hier untersuchte Multikomponentensystem (Aldehydcarbonsäurester, Methanol, Wasser und diverse Nebenprodukte aus der industriellen Herstellung der Ausgangsverbindung) mindestens 2 azeoptrope Punkte besitzt (die nicht durch eine Druckänderung verschiebbar sind), ist eine rein destillative Trennung nicht möglich. Zur Überwindung der azeotropen Punkte muß daher eine Trenntechnik gewählt werden, die nicht auf Berücksichtigung des Dampf-flüssig-Gleichgewichts angewiesen ist. Ausgewählt wurde das Membrantrennverfahren der Pervaporation. Eine Vorreinigung bis zum azeotropen Punkt erfolgte mit der Reaktivdestillation. Da der hier eingesetzte Aldehydcarbonsäureester chemisch mit dem Lösungsmittel Methanol und dem Nebenprodukt Wasser reagiert und mit diesen Azeotropen bildet, mußten die wichtigsten Destillationslinien in dem ternären System Aldehydcarbonsäureester-Methanol-Wasser experimentell ermittelt und zusätzlich über die binären Wechselwirkungsparameter berechnet werden. Die Ergebnisse der Parame tervariationen (Wassergehalt, Rücklaufverhältnis) werden im Dreiecksdiagramm erläutert. Die Pervaporation wurde sowohl mit Plasmamembranen (Pervap 1137) als auch mit PVA-Membranen (Pervap 1510) - beide von Carbone Lorraine - durchgeführt. Die Optimierung der Trennleistung erfolgte durch Variation des Feeds (Wasser- und Lösungsmittelgehalt), Temperatur und Permeatdruck.